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En este trabajo se optimizaron las condiciones de síntesis del hidrochar (H) y pirohidrochar (PH) de los huesos de peces pleco para la remoción de fluoruros del agua mediante un diseño experimental D-Optimal con el programa design expert 11. El H se sintetizó en un reactor hidrotermal de acero inoxidable variando la temperatura de 180 a 240 °C y el tiempo de 4 a 8 h. Por otro lado, la síntesis del PH se llevó a cabo mediante pirólisis en un horno tubular entre 350 y 650 °C por 1 a 2 h con flujo de N₂. La capacidad de adsorción de fluoruros de los materiales obtenidos en adsorbedores discontinuos se evaluó a pH 7.0 y T = 25 °C, además, se determinó el efecto del pH de la solución sobre la capacidad de adsorción de los materiales. Los resultados revelaron que al aumentar la temperatura y el tiempo de síntesis disminuyó la capacidad de adsorción de 5.27 a 3.91 y de 5.70 a 4.74 mg/g, para H y PH, respectivamente. Estos resultados muestran que la pirólisis llevada a cabo después del proceso hidrotermal favoreció la adsorción de fluoruros. El análisis de varianza (ANOVA) sobre el modelo de síntesis del H y PH reveló que la temperatura de síntesis es significativa sobre la capacidad de adsorción de fluoruro e independiente del tiempo para el caso de H y para PH ambas variables fueron significativas (p<0.05). Los valores óptimos de las variables de síntesis para una capacidad máxima de adsorción de 5.27 y 5.79 mg/g fueron 180 °C a 4 h y 381 °C a 1 h para H y PH, respectivamente. En el estudio del efecto del pH sobre la capacidad de adsorción de fluoruros del H1 y PH5, se observó que la capacidad de adsorción de ambos materiales se incrementó con la disminución del pH de 9 a 5, debido a las fuerzas electrostáticas entre la superficie de los materiales cargados positivamente y el fluoruro cargado negativamente. Se concluyó que el H y PH pueden ser una alternativa para la remoción de fluoruros del agua