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En este trabajo se presentan tres materiales nanoestructurados con la misma fase cristalina (magnetita) pero diferente microestructura y propiedades. Se presenta la síntesis y caracterización microestructural de esferas huecas nanoestructuradas de magnetita y magnetita dopada con aluminio a diferentes relaciones estequiométricas de Fe: Al (90:10 y 80:20) obtenidas por depósito químico de vapor asistido por aerosol (AACVD). La fase cristalina de las partículas se caracterizó por difracción de rayos x de incidencia rasante, la morfología y composición elemental por microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución; además se determinaron los patrones de difracción y se analizaron las frecuencias de vibración de los enlaces Fe-O y Al-O mediante espectroscopia raman para indicar que se trata de una magnetita dopada con aluminio.